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【环氧板】化学类方法


1.湿化学法
环氧板在溶液中添加适当的反应物,发生化学反应产生盐沉淀,再对盐进行清洗、冷冻、干燥、加热分解获得氧化物纳米粉体的方法。如:氧化钻纳米粉,在可溶性阴离子的盐溶液中,通过加入适当的沉淀剂(OH、CO3-、Sso.2-等)使之形成不溶性沉淀,经多次洗涤,再将沉淀物进行热分解,即可获得氧化物纳米粉体。该法的特点为:易团聚。因此,对以后的制备 工艺,特别是致密化带来困难。可通过控制沉淀中反勿的浓度、pH值以及冷冻干燥技术避免形成硬团聚,以获得颗粒分布范围窄、大小为15~-25nm的超细纳米粉。
2.水热法
该法主要是利用水热沉淀和水热氧化反应合成纳米粉。
环氧板通过这两种反应可得到金属氧化物或复合氧化物(Zr02、Al2O3、Zr02 Al2O3、BaTiO3)在水中的悬浮液,得到的颗粒尺寸一般在10~100nm 范围内。此外,还可用高压水热处理使氢氧化物进行相变,通过控制高压釜中的气体压力和温度,获得形状规则的超细纳米粉,颗粒尺寸为10~15nm。
3.冰冻干燥法
环氧板冰冻干燥法是采用冰冻干燥硝酸盐溶液制备纳米晶BaTiO3.首先快速冰冻钡和铁的硝酸盐溶液,随后在低温下挥发溶剂,得到冰冻干燥的硝酸盐前驱体,然后热处理得到BaTiO3。X射线衍射分析可知,在温度600C以上,经10mim热处理后可得纯BaTiO3。TEM研究可知其分布均匀,粒度为10~15nm,结构为稳定立方相纳米晶体。
4.微乳液法
微乳液一般是由表面活性剂、助表面活性剂、油和水组成的透明、热力学稳定的各向同性体系。其中含有表面活性剂和助表面活性剂组成的单分子层所包裹而成的微乳液滴状物,称为微反应器。微反应器内的物质可以透过单分子层外壁进行扩散活动。可将两种需要进行反应的组分分别溶于两种组成相同的微乳液中,并在适当的条件进行混合,这两个组分可分别透过外壁相互进入另-一个微反应器反应,因外壁的限制,生成纳米级微乳液滴尺寸的纳米颗粒。
环氧板常用表面活性剂为非离子型的烷基苯酚聚氧乙烯醚等或离子型的碱金属皂活性剂。例如:用醇盐化合物、油和水形成微乳液制备出无团聚的钛酸钡立方相纳米晶,用x射线法测定的线宽得其粒径尺为6~17nm.液滴的大小决定钛酸钡的尺寸,同时液滴大小仅受表面活性剂分子的亲水性部分的尺寸所控制,因此使纳米晶颗粒粒径分布较窄。
5.化学气相法
化学气相法是利用高温裂解原理,采用直流等离子、微波等离子或激光作热源,使前驱体发生分解。反应成核并长大成纳米粉体。与传统的湿化学法相比具有以下优点:①它更适合于制备纳米非氧化物粉体:②能获得粒径均匀、尺寸可控以及小于50m的超细粉末,粉末可以是晶态也可以是非晶态。缺点:①原料价格较高:②对设备要求高。工艺的主要影响因素为气体浓度、温度、反应时间及冷却速度等。
6.溶胶一-凝胶法
溶胶一一凝胶法以金属有机化合物 (主要是金属醇盐)和部分无机盐为先驱体,首先将先驱体溶于溶剂(水或有机溶剂)形成均匀的溶液,接着溶质在溶液中发生水解或醇解,水解产物缩合聚集成粒径为1nm左右的溶胶粒子(sol),溶胶粒子进一步聚集生长形成凝胶(gel),也即溶液>溶胶>凝胶法。是湿化学法中的一种。其原理有3个阶段。

(1)单体(即先驱体)经水解、缩合生成溶胶粒子(粒径为2nm左右的初生粒子)。(2)溶胶粒子聚集生长(粒径为6nm左右的次生粒子)。(3)长大的粒子(次生粒子)相互连接成链,进而在整个液体介质中扩展成二维网络结构,形成凝胶。

环氧板凝胶的结构主要取决于水解反应速率和缩合反应速率。影响速率的因素有催化剂的性质和浓度(即电解质的性质和pH值)、反应的温度和压力、前驱物的性质、R值(水的摩尔数1前驱物的摩尔数)等。

该法的特点为:①高的纯度和均匀度,低反应温度;②超微结构可控;③从溶液反应开始、易于直接加工成型;④不需任何真空条件和过高的温度;⑤可以在大面积或任意形状的基体上制得薄膜或涂层;⑥反应物种多,产物颗粒均,适合于氧化物和II心VI族化合物的制备。应用于光学、电子、机械、热学、敏感器、催化剂,以及生物、医学等领域。

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